高效液相色譜儀的脫氣常用方法
2015-09-21
在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC 也已成為不可或缺的分析儀器。流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。下面分析一下，高效液相色譜脫氣的必要性，并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法。
一、脫氣的必要性
流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。
二、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價(jià)格較高，很少使用。
2. 加熱回流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3. 抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4. 超聲波脫氣法。
將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗機(jī)中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。
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