食品塑化劑檢測(cè)的最新方法標(biāo)準(zhǔn)-AB SCIEX QTRAP系列復(fù)合型質(zhì)譜儀再現(xiàn)強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)
近日來(lái),塑化劑事件愈演愈烈,這是三聚氰胺事件后,又一次重大食品安全危機(jī)。從臺(tái)灣、香港到中國(guó)大陸,乃至亞太及世界其他國(guó)家,民眾聞“塑”色變。塑化劑是指“鄰苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”為代表的鄰苯二甲酸酯類列的工業(yè)添加劑,若長(zhǎng)期食用可能引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險(xiǎn)。中國(guó)衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
在臺(tái)灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后,AB SCIEX公司在最短的時(shí)間內(nèi)開(kāi)發(fā)出準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測(cè)方法。在臺(tái)灣有關(guān)部門發(fā)布檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)天下午,就立即為所有用戶提供塑化劑的檢測(cè)方法。在第二天的塑化劑專場(chǎng)技術(shù)講座中,又為眾多用戶做了詳細(xì)的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓(xùn)。
由于食品檢測(cè)中基質(zhì)復(fù)雜,干擾嚴(yán)重,極容易產(chǎn)生假陽(yáng)性結(jié)果,給食品企業(yè)造成不可彌補(bǔ)的損失,因此,普通質(zhì)譜儀已不能滿足食品突發(fā)事件的高要求,而AB SCIEX QTRAP系列復(fù)合型質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器、兩類質(zhì)譜、三種功能, 即QTRAP既可以當(dāng)作三重四級(jí)桿使用,又可以當(dāng)作線性離子阱來(lái)使用,同時(shí)還可以在1 ms內(nèi)完成從四級(jí)桿到線性離子阱的迅速切換,能產(chǎn)生1+1>2的組合功能,從而實(shí)現(xiàn)在一次掃描循環(huán)中從三重四級(jí)桿到線性離子阱兩種質(zhì)譜的互換,實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣同時(shí)給出定量定性圖譜和數(shù)據(jù)。QTRAP復(fù)合型質(zhì)譜儀集兩臺(tái)儀器于的一身強(qiáng)大功能能夠真正有效的解決假陽(yáng)性現(xiàn)象,大大提高食品檢測(cè)的質(zhì)量,并迅速提高食品檢驗(yàn)工作者的工作效率,是目前食品檢驗(yàn)工作的主流工具。
對(duì)于本次的塑化劑事件,AB SCIEX能夠使用最簡(jiǎn)單的前處理方法,提供獨(dú)有的解決方案,使一臺(tái)儀器既能完成檢測(cè)又能完成確證。
前處理方法:取混勻檢測(cè)樣品約1 g,精確稱定,置于50 mL容?瓶中,加入甲醇約45 mL,超聲30 min,冷卻后,以甲醇定容。靜置后,取上清液約5 mL 置于離心管中,于3500 rpm 離心10 min,取上清液供檢測(cè)。
(由于塑化劑無(wú)處不在,前處理方法應(yīng)簡(jiǎn)單快速,避免太多步驟造成污染)
色譜條件:
質(zhì)譜條件:
解決方案1:
QTRAP能夠通過(guò)MRM-IDA-EPI的復(fù)合掃描模式,一針進(jìn)樣,既能夠提供定量的兩對(duì)MRM數(shù)據(jù),計(jì)算出MRM比例,又能夠給出比普通三重四級(jí)桿子離子掃描靈敏度高兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上的增強(qiáng)型子離子掃描(Enhanced Product Ion Scan, EPI),來(lái)進(jìn)行進(jìn)一步定性鑒定??梢詫?duì)EPI譜圖進(jìn)行庫(kù)檢索,比通常僅通過(guò)MRM Ratio定量準(zhǔn)確,快速,高效,既適合于常規(guī)檢驗(yàn)中的同時(shí)定量定性,更適合與食品突發(fā)事件的問(wèn)題快速解決,有效地解決了假陽(yáng)性問(wèn)題。
在本次塑化劑檢測(cè)中,通過(guò)此檢測(cè)方法,既可以得到塑化劑的兩對(duì)MRM 以及比值,還能夠得到EPI圖進(jìn)行定性確證和庫(kù)檢索。
解決方案2;
QTRAP復(fù)合型質(zhì)譜儀可以通過(guò)MRM3來(lái)進(jìn)行母離子-子離子-三級(jí)離子三重選擇,消除基質(zhì)干擾,實(shí)現(xiàn)高選擇性定量,選擇性和特異性比普通的MRM更強(qiáng),能夠有效解決假陽(yáng)性問(wèn)題。以DEHP為例,典型圖譜如下圖,大大提高了靈敏度和選擇性?!?br />
在本次塑化劑檢測(cè)中,由于DIDP和DINP的基質(zhì)干擾較大,色譜峰較寬,極容易產(chǎn)生假陽(yáng)性現(xiàn)象。為防止假陽(yáng)性結(jié)果的給出,臺(tái)灣相關(guān)檢測(cè)部門規(guī)定,需要另一臺(tái)儀器如GC-MS來(lái)進(jìn)行確證。而QTRAP復(fù)合型質(zhì)譜通過(guò)MRM-IDA-EPI進(jìn)行定量定性同時(shí)進(jìn)行,兩對(duì)MRM和EPI同時(shí)兩重定性,再通過(guò)MRM3進(jìn)行確證,在一臺(tái)儀器上,就可以完成檢測(cè)和確證全部過(guò)程,無(wú)需兩臺(tái)儀器,省時(shí)省力,節(jié)省人員和儀器資源,特別適合于食品突發(fā)事件。AB SCIEX的Turbo V離子源,基質(zhì)效應(yīng)最小,以及自清潔的APCI源,都能夠在消除基質(zhì)效應(yīng)方面取得很好的效果。
本次塑化劑事件爆發(fā)時(shí),AB SCIEX公司當(dāng)天就為用戶提供高效準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,與用戶并肩作戰(zhàn),提供一流的技術(shù)支持和服務(wù),再次體現(xiàn)了世界一流質(zhì)譜技術(shù)領(lǐng)先者AB SCIEX公司通過(guò)幫助客戶成功而獲得成功的宗旨和質(zhì)譜技術(shù)領(lǐng)先的優(yōu)勢(shì)。