藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
2011-04-09
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別是用以判定某已知藥品的真?zhèn)味皇菍?duì)未知藥物進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，所以鑒別方法應(yīng)以專屬性好、簡(jiǎn)便易行為宜，尤其能將結(jié)構(gòu)相似的同類藥品加以區(qū)別為主要考慮因素。如新魚(yú)腥草素鈉及制劑標(biāo)準(zhǔn)中僅用化學(xué)法和UV法作鑒別，難以與結(jié)構(gòu)類似物魚(yú)腥草素鈉及制劑相區(qū)分，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不具備應(yīng)有的專屬性，可能給此后的市場(chǎng)監(jiān)督造成混亂。
常用的鑒別方法包括色譜法、光譜法、化學(xué)法和生物學(xué)方法等，可根據(jù)藥品具體特點(diǎn)加以選用。
色譜法(TLC法或HPLC法)利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，各自色譜行為(比移值或保留時(shí)間)的不同，與對(duì)照品在相同色譜條件下進(jìn)行色譜分離，比較其色譜行為的一致性，來(lái)鑒別藥品的真?zhèn)?。這類方法的運(yùn)用使得結(jié)構(gòu)相似化合物、同系物等的區(qū)分變得簡(jiǎn)單易行。HPLC法雖然主要用于定量，但如果運(yùn)用得當(dāng)，尤其在含量測(cè)定或有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下已采用本法的情況下，利用對(duì)照品與供試品保留時(shí)間相同的特性作為鑒別依據(jù)，不必專門(mén)增加實(shí)驗(yàn)以提高鑒別的專屬性，是非?？扇〉?。值得注意的是色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性要好，同一物質(zhì)不同進(jìn)樣時(shí)保留時(shí)間的重現(xiàn)性必須有保證。這就要求流動(dòng)相與固定相相匹配，C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故在C18柱的反相色譜系統(tǒng)中，流動(dòng)相有機(jī)溶劑比例通常不應(yīng)低于5%，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致組份保留值波動(dòng)，不利于此種鑒別。即便如此，在實(shí)際操作中有時(shí)依然能遇到同一物質(zhì)在完全相同的色譜系統(tǒng)中保留時(shí)間不一致的情況，尤其梯度洗脫時(shí)此種現(xiàn)象更為常見(jiàn)。藥典中對(duì)保留時(shí)間的一致性未予具體規(guī)定，此時(shí)，操作中可增加供試品溶液與對(duì)照品溶液等量混合，進(jìn)樣后出現(xiàn)單一色譜峰作為鑒別依據(jù)，可以彌補(bǔ)該法之不足，此操作可列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在含量和有關(guān)物質(zhì)未采用HPLC法的情況下，一般不單獨(dú)采用本法作鑒別。
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