布魯克Bruker Accessories 食品篩選機(jī)調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值對(duì)于NMR譜圖的采集來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。哪怕是0.005個(gè)pH單位的變化也會(huì)改變NMR譜圖的化學(xué)位移,pH值調(diào)節(jié)的容差為+/-0.04,這就要求必須小心調(diào)節(jié)pH。但是問(wèn)題是樣品的總可用體積只有1-2mL。目前,主要是通過(guò)添加低μL范圍的試劑來(lái)手動(dòng)調(diào)節(jié)pH。在這些條件下調(diào)節(jié)pH相對(duì)來(lái)說(shuō)比較繁瑣、費(fèi)時(shí),而且需要有經(jīng)驗(yàn)的操作人員。
將含有可選的帶內(nèi)標(biāo)的緩沖溶液加入樣品中并混勻。測(cè)定pH,根據(jù)預(yù)定義的pH值,自動(dòng)加入少量的酸/堿并混勻。重復(fù)進(jìn)行pH測(cè)定、加酸/堿并混合的操作,直至達(dá)到目標(biāo)pH。自動(dòng)化步驟可節(jié)省時(shí)間并提供重復(fù)性更高的結(jié)果。
專門(mén)的pH電極集成了用于緩沖液、酸和堿的毛細(xì)管,能對(duì)體積低至300μL的樣品進(jìn)行一步式pH終點(diǎn)滴定。“一步式”過(guò)程只需將經(jīng)校正的pH電極放入樣品中一次。憑借預(yù)定義的緩沖液體積、混合頻率及最終pH,pH調(diào)節(jié)時(shí)無(wú)需進(jìn)一步的人工干預(yù),并會(huì)給出加入的總體積。在精確定量時(shí)需要該加入的總體積。未來(lái)我們希望實(shí)現(xiàn)集成的完全自動(dòng)化。
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