布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取(SPE)系統(tǒng)
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簡(jiǎn)介：聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的最新發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口。循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移（BPSU-36/2）是LC-NMR中常用的分析技術(shù)。但是，樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量的。（質(zhì)子化的）洗脫液對(duì)...
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聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的最新發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口。循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移（BPSU-36/2）是LC-NMR中常用的分析技術(shù)。但是，樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量的。（質(zhì)子化的）洗脫液對(duì)有限進(jìn)樣量導(dǎo)致的低濃度樣品的干擾是無(wú)法避免的。在布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取 (SPE) 系統(tǒng)過(guò)程中，色譜儀完成分離，相應(yīng)的峰則被一一固定在色譜柱后的固相萃取柱上。峰選擇是通過(guò)UV檢測(cè)器或通過(guò)在線的MS或MSn譜圖完成。被固定的色譜峰樣品可進(jìn)行NMR測(cè)量（洗滌、干燥），NMR波譜儀配備了一個(gè)特殊的流動(dòng)探頭，并通過(guò)毛細(xì)管連接到固相萃取系統(tǒng)。色譜峰樣品借助適當(dāng)?shù)模按┤軇┩ㄟ^(guò)毛細(xì)管直接流入NMR探頭。
布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取(SPE)系統(tǒng)特點(diǎn)：色譜分離可以借用廉價(jià)的非氚代溶劑，甚至是與NMR波譜不兼容的添加劑。由于洗脫劑中沒(méi)有D2O ，色譜分離過(guò)程中就沒(méi)有H-D交換產(chǎn)生，從而能夠獲得正確的質(zhì)量信息。轉(zhuǎn)移僅需要小量（大約300微升）氚代溶劑。完整樣品是被固相萃取柱中的少量體積的（小于30微升）液體洗脫的。由于這種富集效應(yīng)，檢測(cè)靈敏度增加2至4倍，對(duì)于更寬的峰而言這種效果更好。通過(guò)色譜分離后的相同樣品的多次富集，樣品量和濃度會(huì)進(jìn)一步增加，靈敏度能夠提高10倍或以上。于洗脫和轉(zhuǎn)移的氚代溶劑不受色譜條件的影響，可以提高譜圖質(zhì)量，能夠在NMR觀察到可交換質(zhì)子。
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